Anavo PFP/C18色譜柱

• Anavo核殼技術(shù)保證超高柱效的同時縮短分析時間

• 分離效果明顯優(yōu)于同樣規(guī)格和固定相的全多孔硅膠基質(zhì)色譜柱

• 嚴格的生產(chǎn)工藝控制和質(zhì)控，確保色譜柱具有優(yōu)秀的重現(xiàn)性

• 適用于大部分小分子類化合物的分析

     Anavo Shell PFP/C18

• 方法開發(fā)的互補色譜柱

• 具有PFP的選擇性又兼具C18的分離優(yōu)勢，且可耐受純水

• 保證柱與柱之間和批次與批次之間的重現(xiàn)性

填料技術(shù)參數(shù)

   Anavo PFP/C18色譜柱針對瘦肉精的解決方案

摘要：參考《GB 31658.22-2022 食品安全國家標準動物性食品中β-受體激動劑殘留量的測定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》，建立了UPLC-MS/MS法測定動物性食品中18種β-受體激動劑的檢測方法：利用5%甲酸乙腈作為提取溶劑，加入Anavo Que Extraction Salt Tube萃取鹽包后，使用Anavo HMR-Lipid萃取柱凈化，氮吹復(fù)溶，采用Anavo PFP/C18色譜柱分離檢測，同位素內(nèi)標法定量。

實驗流程

1、酶解與提取

取試料5g（準確至±0.02），于50 mL離心管內(nèi)，加0.2 mol/L乙酸銨緩沖溶液6 mL、β-葡萄糖醛酸酶/芳基硫酸酯酶40 μL，渦旋混勻， 37℃避光水浴振蕩16h，放置至室溫，備用。

2、萃取、凈化

取備用液，加入濃度為100 μg/L混合內(nèi)標使用液125 μL，加入3 mL純水，渦旋混勻，加入5%甲酸-乙腈溶液10 mL，渦旋1 min，加入Anavo Que Extraction Salt Tube 萃取鹽包（PN：AN50A007），渦旋1 min，在 4℃下，以10000 r/min離心 10 min，取4 mL上清液，加入1 mL純水混勻，直接經(jīng)過Anavo HMR-Lipid凈化柱（PN：AN60F035）凈化，流出液氮吹近干，用30%乙腈溶液定容至1 mL，過0.22 µm微孔濾膜，LC-MS/MS測定。

3、色譜條件

色譜柱：Anavo PFP/C18核殼柱, 2.7µm, 100* 2.1mm（PN：AN80A001）

流動相：A相為0.1%甲酸溶液，B相為0.1%甲酸乙腈溶液。流動相梯度：0-0.5 min保持5%B；0.5-5 min，5%B上升到60%B，5-6.5 min，保持95%B,6.5-8.5min保持5%B。

柱溫：30℃

進樣量：5 uL

流速：0.4 mL/min

4、質(zhì)譜條件

離子源：電噴霧離子源；

掃描方式：正離子掃描；

檢測方式：多反應(yīng)離子監(jiān)測（MRM）；

電噴霧電壓：5500 V；

離子源溫度：550℃；

輔助氣1：50 psi；

輔助氣2：60 psi；

氣簾氣：30 psi；

碰撞氣體：Medium。

表1   待測化合物定性、定量離子對和對應(yīng)的去簇電壓、碰撞能量參考值

5、實驗數(shù)據(jù)

表2 18種化合物加標回收率范圍及RSD

6、譜圖

圖1 18種化合物及內(nèi)標總離子流圖

圖2 18種化合物及內(nèi)標特征離子質(zhì)量色譜圖

注：

*：如果您單位需嚴格遵照國標進行前處理，也可以選擇AN60A012混合型陽離子交換反相柱進行凈化。

*：Anavo PFP/C18核殼柱等同于標準中的五氟苯基柱，這款色譜柱不但具有PFP柱的優(yōu)勢，對于結(jié)構(gòu)類似化合物具有較好分離效果，同時具有C18柱分離的優(yōu)勢。

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